定氮儀是在較惡劣環境下工作的儀器,腐蝕體和加熱在儀器內產生負壓。這對儀器的外觀有很大的考驗,儀器的外殼大膽應用了價格較高和加工要求高的ABS工程塑料,拋棄了傳統的金屬作為外殼,一舉解決了外殼生銹的頑疾。這一舉措得到了用戶的好評,告別了銹跡斑斑,改善了工作環境,也提高了儀器的美觀度。
如果你選擇的是定氮儀檢測樣品氮含量,那么首先是消解樣品,其次是蒸餾的過程,然后是滴定計算氮含量結果。不管經歷發展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下:
1、消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現象產生。
2、鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(建議較長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
3、蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
4、收集液太少,未能沒過接收管出口。
5、鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
6、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。
定氮儀在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,儀器穩定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩定的情況下就進行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結果將偏低。