微電子器件的功能在很大程度上取決于其晶體結(jié)構(gòu)。高分辨率X射線衍射（HRXRD）是一種無損分析技術(shù)，能夠以亞納米級(jí)的精度研究晶體結(jié)構(gòu)-即使是在非環(huán)境或工作狀態(tài)下。使用實(shí)驗(yàn)室X射線衍射儀通過HRXRD研究這些微米級(jí)尺寸的器件極其具有挑戰(zhàn)性，因?yàn)樾枰皇∮谒P(guān)注結(jié)構(gòu)的X射線束。

鋯鈦酸鉛（PZT）電容器在提高各種電子設(shè)備和系統(tǒng)的功能及性能方面起著至關(guān)重要的作用。由于其能夠在電能和機(jī)械能之間轉(zhuǎn)換，它們被用于需要高精度、控制和高效能量轉(zhuǎn)換的應(yīng)用中。

典型的例子包括微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）器件、壓電變壓器、致動(dòng)器和電機(jī)、振動(dòng)傳感器、頻率發(fā)生器或定時(shí)器等。控制這些器件不同層的結(jié)構(gòu)對(duì)于實(shí)現(xiàn)適當(dāng)?shù)墓δ苤陵P(guān)重要。

在本應(yīng)用說明中，對(duì)尺寸范圍在50 μm的PZT電容器進(jìn)行了研究。這些小器件即需要小于20 μm的束斑尺寸，同時(shí)要有良好的強(qiáng)度水平，以實(shí)現(xiàn)合理的測(cè)量時(shí)間。

儀器配置

▲圖1：配備了HB-TXS的D8 DISCOVER

該系統(tǒng)由一個(gè)2.5 kW高亮度轉(zhuǎn)靶X射線源（HB-TXS）組成，其銅陽極在50 kV和50 mA下工作。X從小于100 μm尺寸的焦點(diǎn)發(fā)出的X射線被蒙特光學(xué)元件反射。這些光學(xué)元件產(chǎn)生一個(gè)在赤道方向高度平行的Cu Kα射線束，同時(shí)在測(cè)角儀中心軸向聚焦至約180 μm。可以使用一個(gè)2xGe (022a)單色器獲得高的強(qiáng)度純銅 Kα1射線束，其赤道發(fā)散度優(yōu)于0.013°。通過使用通用光束發(fā)散限制器（UBC）準(zhǔn)直器可以控制樣品位置處的束斑尺寸。這些準(zhǔn)直器通過磁性夾具以微米級(jí)精度安裝，并允許將整個(gè)2 mm×180 μm的束斑靈活地縮小至20 μm。

在衍射束一側(cè)使用了EIGER2 R 500K探測(cè)器，能夠在0D、1D和2D模式下進(jìn)行測(cè)量。在0D模式下工作通過選擇適當(dāng)?shù)囊晥?chǎng)可以很好地控制背景。1D和2D模式用于測(cè)量倒易空間圖(RSM)，并可以控制軸向積分窗口。D8測(cè)角儀的次級(jí)光路軌道允許連續(xù)定位探測(cè)器，以極大限度的使角度分辨率和視域適應(yīng)應(yīng)用的需求。憑借其集成的探測(cè)器距離檢測(cè)功能，EIGER2探測(cè)器始終保持精確校準(zhǔn)。

一個(gè)高分辨率光學(xué)顯微鏡集成到測(cè)量軟件中，便于輕松定位至感興趣區(qū)域，并以微米精度將樣品準(zhǔn)確地定位在X射線束中。
應(yīng)用實(shí)例

這種儀器設(shè)置了對(duì)微米級(jí)物體進(jìn)行薄膜分析的要求。其出色的亮度轉(zhuǎn)化為小至20 μm的光斑尺寸下的出色數(shù)據(jù)質(zhì)量，提供超過109 cps的積分通量。本報(bào)告通過兩個(gè)應(yīng)用實(shí)例證明以上配置優(yōu)異的性能。

實(shí)例一

前一個(gè)實(shí)例展示了該配置的高空間分辨率。使用帶有20 μm針的孔的UBC準(zhǔn)直器來定義樣品表面的束斑尺寸。為了實(shí)現(xiàn)20 μm或更小的束斑尺寸，針的孔需要位于距樣品5毫米處。樣品由各種不同形狀的直徑為50 μm的硅鍺襯底組成。為了探測(cè)不同的襯底，預(yù)優(yōu)化SiGe(004)信號(hào)，并通過映射不同的X和Y，獲得了襯底的空間形狀。

結(jié)果如圖 2 所示。上面一行描繪了襯底的草圖。中間一行顯示了空間映射的結(jié)果。不同襯底之間的差異清晰可見，并且與襯底的設(shè)計(jì)（下面一行）非常吻合。能夠觀察到與完整的50μm圓形襯底的小偏差，突出了這種D8 DISCOVER配置的出色空間分辨率。

使用全束斑尺寸進(jìn)行了第二次實(shí)驗(yàn)。如圖3所示的例子所示，使用全束斑尺寸可以在5分鐘內(nèi)獲得高質(zhì)量的數(shù)據(jù)。

▲圖2：直徑為50 μm的不同形狀的硅鍺墊的示意圖（上圖）。使用20 μm束斑在（004）硅鍺層峰的衍射條件下進(jìn)行(X,Y)映射（中間一行）。

方案與測(cè)量的疊加突出了微米束的出色空間分辨率。

▲圖3：使用180 μm×2 mm線束圍繞Si(004)反射進(jìn)行的2θ/ω掃描：在不到5分鐘的時(shí)間內(nèi)，可以從一個(gè)2×2mm2的SiGe測(cè)試結(jié)構(gòu)中獲得高質(zhì)量的數(shù)據(jù)。

用在硅襯底上的約125nm厚的Si(1-x)Ge(x) (x=21.7%)的單一層可以很好地解釋該測(cè)量結(jié)果。

實(shí)例二

▲圖4：PZT 電容器樣品結(jié)構(gòu)草圖。

HB-TXS設(shè)置用于研究一種結(jié)構(gòu)化的多層樣品，該樣品由沉積在鈦酸鍶（STO）襯底上的100 nm釕(SRO)組成，在其頂部制備了由250 nm鋯鈦酸鉛（PZT）薄膜和50 nm SRO頂層組成的50 μm大的結(jié)構(gòu)。SRO層可以用作電極來施加電壓并在工作狀態(tài)下研究 PZT 薄膜的結(jié)構(gòu)特性。圖5左側(cè)圖片顯示了制備結(jié)構(gòu)的顯微鏡視圖。可以看到兩個(gè)100 μm的襯底和一個(gè) 50 μm襯底的陣列。

為了確定襯底的結(jié)構(gòu)，使用了20 μm的束來優(yōu)化PZT(103+)信號(hào)。在約54°的入射角下，X射線束的足跡約為25 μm，足夠小的光斑束可以精確地在襯底上或襯底之間進(jìn)行測(cè)量。為了說明出色的空間分辨率，進(jìn)行了(X,Y)映射，結(jié)果如圖5右側(cè)所示。

▲圖5 左側(cè)：圖案化測(cè)試結(jié)構(gòu)的顯微鏡視圖，顯示100 μm和50 μm的結(jié)構(gòu)。

右側(cè)：50 μm陣列的(X,Y)映射：使用20 μm尺寸的光束探測(cè)襯底時(shí)使用PZT(103+)信號(hào)。

數(shù)據(jù)分析與結(jié)果

▲圖6：在50 μm襯底之間（左）和在一個(gè)50 μm襯底上（右）的STO(103+)反射的倒易空間映射。

測(cè)量了圍繞STO(103+)的兩個(gè)倒易空間圖，并如圖6所示。一個(gè)（靠左側(cè)）在50 μm PZT襯底之間，第二個(gè)（右側(cè)）在其中一個(gè)襯底上。兩個(gè)測(cè)量均使用快速倒易空間映射技術(shù)進(jìn)行：通過在搖動(dòng)樣品的同時(shí)連續(xù)拍攝2Theta快照來記錄RSM。這種技術(shù)將每個(gè)圖的測(cè)量時(shí)間縮短至約40分鐘。在樣品到探測(cè)器的距離為290 mm時(shí)，EIGER2 R 500K在2Theta中覆蓋角度約14.7°，同時(shí)提供約0.0145°的角度分辨率。

在襯底上拍攝的RSM清楚地顯示了來自PZT層和頂部SRO電極的附加峰。與STO襯底和底部SRO電極的峰相比，這兩個(gè)峰都顯示出明顯的展寬，表明更高的晶體鑲嵌性。這導(dǎo)致更高的位錯(cuò)密度，因此預(yù)計(jì)薄膜會(huì)（部分）弛豫。對(duì)于PZT薄膜，峰位于（0.9584/2.8346）。這對(duì)應(yīng)于晶格參數(shù)a = 0.4133 nm和c = 0.4075 nm，與文獻(xiàn)中報(bào)道的x≈0.46的PbZr???Ti?O?粉末的晶格參數(shù)值非常一致。

對(duì)于SRO層，峰位置分別為SRO底部(1/2.9643)和SRO頂部(0.9905/2.9866)。這些位置與具有 a≈0.3934 nm的立方晶格的應(yīng)變和弛豫的峰位置非常匹配-假設(shè)泊松比ν=1/3的簡(jiǎn)單立方變形模型。晶格參數(shù)與具有a≈0.5567 nm /√2 = 0.3936 nm的SRO的偽立方表示非常一致。對(duì)來自50 μm PZT電容器的RSM進(jìn)行了分析，結(jié)果與文獻(xiàn)中呈現(xiàn)的其他結(jié)果非常一致。

應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，這種類型的實(shí)驗(yàn)通常只能在同步輻射設(shè)施上進(jìn)行，而不能在實(shí)驗(yàn)室 X 射線系統(tǒng)上進(jìn)行。
總結(jié)與結(jié)論

配備HB-TXS的D8 DISCOVER是一種強(qiáng)大的XRD實(shí)驗(yàn)室解決方案，用于薄膜分析，空間分辨率低至20 μm范圍：

1）當(dāng)配備UBC光束限制準(zhǔn)直器時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)約20 μm的束斑尺寸，允許在空間(X,Y)映射中清晰地分離50 μm的測(cè)試結(jié)構(gòu)。

2）當(dāng)以2 mm ×180 μm的全束尺寸運(yùn)行時(shí)，蒙特光學(xué)元件提供超過2×10? cps的總通量。這種高的強(qiáng)度使得能夠在很短的時(shí)間內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)薄膜應(yīng)用進(jìn)行快速測(cè)量，例如掠入射衍射、X射線反射率、HRXRD和織構(gòu)分析。這一能力已通過對(duì)一個(gè)2×2 mm2的硅鍺襯底的測(cè)量得到證明，只需不到5分鐘便可完成數(shù)據(jù)收集。

3）在具有50 μm襯底尺寸的PZT電容器上以及兩個(gè)電容器之間測(cè)量了倒易空間圖(RSM)。RSM允許高精度地確定不同薄膜的晶格參數(shù)，并且可以從RSM中的峰寬提取外延質(zhì)量。

4）配備HB-TXS和EIGER2 R 500K探測(cè)器的D8 DISCOVER使得以前只限于同步輻射設(shè)施的微米束應(yīng)用成為可能。這很大擴(kuò)展了工業(yè)和學(xué)術(shù)界實(shí)驗(yàn)室的分析能力。

參考：

*）樣品由布魯克納米表面與計(jì)量學(xué) X 射線業(yè)務(wù)部提供。

**）樣品由 M. Nguyen 和 Y. Birkholzer，特文特大學(xué) MESA + 納米技術(shù)研究所提供。

轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號(hào)